Metoda utleniania chemicznego jest tradycyjną metodą otrzymywania grafitu ekspandowalnego. W tej metodzie naturalny grafit płatkowy miesza się z odpowiednim utleniaczem i środkiem interkalującym, utrzymuje określoną temperaturę, stale miesza, a następnie przemywa, filtruje i suszy, aby otrzymać grafit ekspandowalny. Metoda utleniania chemicznego stała się stosunkowo dojrzałą metodą w przemyśle, oferującą zalety prostego sprzętu, wygodnej obsługi i niskich kosztów.
Etapy procesu utleniania chemicznego obejmują utlenianie i interkalację. Utlenianie grafitu jest podstawowym warunkiem powstania grafitu rozszerzalnego, ponieważ to, czy reakcja interkalacji może przebiegać płynnie, zależy od stopnia otwarcia pomiędzy warstwami grafitu. Grafit naturalny w temperaturze pokojowej temperatura ma doskonałą stabilność oraz odporność na kwasy i zasady, więc nie reaguje z kwasami i zasadami, dlatego dodatek utleniacza stał się niezbędnym kluczowym składnikiem utleniania chemicznego.
Istnieje wiele rodzajów utleniaczy, powszechnie stosowanymi utleniaczami są utleniacze stałe (takie jak nadmanganian potasu, dwuchromian potasu, trójtlenek chromu, chloran potasu itp.), mogą to być również pewne utleniacze ciekłe (takie jak nadtlenek wodoru, kwas azotowy itp.). ). W ostatnich latach odkryto, że nadmanganian potasu jest głównym utleniaczem stosowanym w wytwarzaniu ekspandowanego grafitu.
Pod działaniem utleniacza grafit ulega utlenieniu, a neutralne makrocząsteczki sieciowe w warstwie grafitu stają się planarnymi makrocząsteczkami o ładunku dodatnim. Ze względu na odpychające działanie tego samego ładunku dodatniego, zwiększa się odległość między warstwami grafitu, co zapewnia kanał i przestrzeń dla płynnego wejścia interkalatora w warstwę grafitu. W procesie przygotowania ekspandowanego grafitu środkiem interkalującym jest głównie kwas. W ostatnich latach badacze wykorzystują głównie kwas siarkowy, kwas azotowy, kwas fosforowy, kwas nadchlorowy, kwas mieszany i lodowaty kwas octowy.
Metoda elektrochemiczna polega na zastosowaniu prądu stałego, z wodnym roztworem wkładki, ponieważ elektrolit, grafit i materiały metalowe (materiał ze stali nierdzewnej, płyta platynowa, płyta ołowiana, płyta tytanowa itp.) Stanowią kompozytową anodę, materiały metalowe umieszczone w elektrolit jako katoda, tworząc zamkniętą pętlę; Lub grafit zawieszony w elektrolicie, w elektrolicie jednocześnie umieszczony w płycie ujemnej i dodatniej, poprzez dwie elektrody jest zasilany metodą utleniania anodowego. Powierzchnia grafitu utlenia się do karbokationu. Jednocześnie, pod wpływem połączonego działania przyciągania elektrostatycznego i dyfuzji różnicy stężeń, jony kwasowe lub inne polarne jony interkalacyjne osadzają się pomiędzy warstwami grafitu, tworząc grafit ekspandowalny.
W porównaniu z metodą utleniania chemicznego, metodą elektrochemiczną wytwarzania ekspansywnego grafitu w całym procesie bez użycia utleniacza, ilość obróbki jest duża, pozostała ilość substancji żrących jest niewielka, elektrolit można zawrócić po reakcji, zmniejsza się ilość kwasu, oszczędza się koszty, zmniejsza zanieczyszczenie środowiska, uszkodzenia sprzętu są niewielkie, a żywotność wydłuża się. W ostatnich latach metoda elektrochemiczna stopniowo stała się preferowaną metodą przygotowania grafitu ekspandowanego przez wiele przedsiębiorstw z wieloma zaletami.
Metoda dyfuzji w fazie gazowej polega na wytworzeniu rozszerzalnego grafitu poprzez kontakt interkalatora z grafitem w postaci gazowej i reakcję interkalacji. Ogólnie rzecz biorąc, grafit i wkładka umieszcza się na obu końcach żaroodpornego szklanego reaktora, a próżnia jest pompowana i uszczelniona, dlatego znana jest również jako metoda dwukomorowa. Metodę tę często stosuje się w przemyśle do syntezy halogenku -EG i metalu alkalicznego -EG.
Zalety: można kontrolować strukturę i porządek reaktora, a reagenty i produkty można łatwo oddzielić.
Wady: urządzenie reakcyjne jest bardziej złożone, operacja trudniejsza, więc wydajność jest ograniczona, a reakcja musi być przeprowadzana w warunkach wysokiej temperatury, czas jest dłuższy, a warunki reakcji bardzo wysokie, środowisko przygotowania musi być próżnią, więc koszt produkcji jest stosunkowo wysoki i nie nadaje się do zastosowań produkcyjnych na dużą skalę.
Metoda mieszanej fazy ciekłej polega na bezpośrednim wymieszaniu wprowadzonego materiału z grafitem, pod ochroną mobilności gazu obojętnego lub układu uszczelniającego do reakcji ogrzewania w celu przygotowania grafitu ekspandowalnego. Jest powszechnie stosowany do syntezy związków międzylaminarnych metali alkalicznych i grafitu (GIC).
Zalety: Proces reakcji jest prosty, szybkość reakcji jest szybka, zmieniając stosunek surowców grafitowych i wkładek, można osiągnąć określoną strukturę i skład grafitu ekspandowanego, bardziej odpowiedniego do produkcji masowej.
Wady: Powstały produkt jest niestabilny, trudno jest poradzić sobie z wolną, wprowadzoną substancją przyczepioną do powierzchni GIC, trudno jest zapewnić konsystencję grafitowych związków międzylamelarnych przy dużej liczbie syntez.
Metoda topienia polega na zmieszaniu grafitu z materiałem interkalującym i podgrzaniu w celu wytworzenia grafitu ekspandowalnego. Opierając się na fakcie, że składniki eutektyczne mogą obniżyć temperaturę topnienia układu (poniżej temperatury topnienia każdego składnika), jest to metoda wytwarzania trójskładnikowe lub wieloskładnikowe GIC poprzez jednoczesne wprowadzenie dwóch lub więcej substancji (które muszą być zdolne do utworzenia układu stopionych soli) pomiędzy warstwami grafitu. Powszechnie stosowane do wytwarzania chlorków metali - GIC.
Zalety: Produkt syntezy ma dobrą stabilność, jest łatwy do mycia, ma proste urządzenie reakcyjne, niską temperaturę reakcji, krótki czas, nadaje się do produkcji na dużą skalę.
Wady: trudno jest kontrolować strukturę uporządkowania i skład produktu w procesie reakcji oraz trudno zapewnić spójność struktury porządku i składu produktu w syntezie masowej.
Metoda ciśnieniowa polega na zmieszaniu matrycy grafitowej z proszkiem metalu ziem alkalicznych i metali ziem rzadkich i reakcji w celu wytworzenia M-GICS pod ciśnieniem.
Wady: Dopiero gdy prężność pary metalu przekroczy pewien próg, można przeprowadzić reakcję wstawiania; Jednak temperatura jest zbyt wysoka, łatwo spowodować utworzenie węglików metalu i grafitu, reakcja ujemna, dlatego temperaturę reakcji należy regulować w pewnym zakresie. Temperatura wstawiania metali ziem rzadkich jest bardzo wysoka, dlatego należy zastosować ciśnienie obniżyć temperaturę reakcji. Metoda ta nadaje się do wytwarzania metalicznego GICS o niskiej temperaturze topnienia, ale urządzenie jest skomplikowane, a wymagania operacyjne surowe, dlatego obecnie jest rzadko stosowane.
Metoda wybuchowa zazwyczaj wykorzystuje grafit i środek rozszerzający, taki jak KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O piropiro lub przygotowane mieszaniny, po podgrzaniu grafit będzie jednocześnie utleniał się i reagował na reakcję interkalacji związku kambium, który jest następnie ekspandowany w sposób „wybuchowy”, uzyskując w ten sposób grafit ekspandowany. Gdy jako środek spieniający stosuje się sól metalu, produkt jest bardziej złożony i zawiera nie tylko ekspandowany grafit, ale także metal.
